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乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)含量測定

2020-08-19 10:00:19

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-2Na)含量測定

4.3.1 方法提要

乙二胺四乙酸二鈉在PH=10 氨-氯化銨緩沖溶液中,以鉻黑T指示劑,用氯化鋅標準溶液進行絡合滴定。

4.3.2 試劑和溶液

4.3.2.1 氨-氯化銨緩沖溶液

稱取54g氯化銨,溶于200mL蒸餾水中,加入350mL氨水,用蒸餾水稀釋至1000mL,搖勻(PH≈10)。

4.3.2.2鉻黑T指示劑溶液

稱取0.50g鉻黑T指示劑,加2.0g鹽酸羥胺,溶于乙醇(95%),用乙醇稀釋至100mL。

4.3.2.3 氯化鋅標準滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L]

配制:稱取14g氯化鋅,溶于1000mL鹽酸溶液(1+2000)中,搖勻。

標定:準確稱取1.0g(稱準至0.0001g)經干燥后的工作基準試劑乙二胺四乙酸于錐形瓶中,加入100mL熱水及pH≈10氨-氯化銨緩沖溶液20mL,待EDTA基準試劑溶液冷卻后,用配置好的氯化鋅標準溶液滴定,接近終點時加5滴鉻黑T指示液,繼續滴定至溶液由藍色變為紫紅色,同時做空白試驗。

EDTA-2Na

氯化鋅標準滴定溶液的濃度CZnCl2數值以摩爾濃度(mol/L)表示,按下式計算:

式中:

m—乙二胺四乙酸的質量,g

V1——乙二胺四乙酸消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積,mL

V2——空白實驗消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積,mL

M——乙二胺四乙酸的摩爾質量,g/mol [MEDTA=209.24]

4.3.3 分析步驟

準確稱取1.0g樣品(準確至0.0001g)于250mL錐形瓶中,加入100mL純水及pH≈10氨-氯化銨緩沖溶液20mL,使樣品溶解后,用氯化鋅標準滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L]滴定,接近終點時,加5g/L的鉻黑T指示劑5滴,繼續滴定,至顏色由藍色變為紫紅色為終點。

4.3.4 分析結果的表達

(2)式中:

V-樣品消耗標準滴定溶液的體積,mL

C-氯化鋅標準滴定溶液的濃度,mol/L

M-乙二胺四乙酸二鈉的摩爾質量,g/mol[MEDTA-2Na.2H2o=372.24]

m-樣品的質量

取兩次平行測定結果的平均值為檢測結果。

4.3.5 允許差

兩次平行測定結果值之差小于0.3%

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